酸溶法：以炼铁矿渣和粉煤灰为主要原料。将炼铁矿渣与一定浓度的盐酸按一定固液比加入到三口烧瓶中，水浴加热充分搅拌，反应一段时间后，铁、铝元素以氯化物的形式溶解于稀酸，过滤得到富含\(Fe^{3+}\)的滤液。同理处理粉煤灰得到富含\(Al^{3+}\)的滤液。将两种滤液按不同\(Al/Fe\)摩尔比复配，经聚合、熟化等过程制得聚合氯化铝铁。盐酸浓度为 5mol/L，液固比为 3.0mL/g，酸溶温度为 85℃，酸溶时间为 2.0h 时，炼铁矿渣铁的溶出率可达 95%，铝的溶出率为 65%；粉煤灰铁的溶出率为 90%，铝的溶出率为 70%。

煅烧酸浸法：以煤泥为原料，先在 800℃下煅烧 2.5h 得煤泥灰。将煤泥灰与 6mol/L 的 HCl 溶液按液固比为 6mL/g 进行酸浸反应，反应温度 95℃，反应时间 4.5h，趁热过滤得酸浸滤液。于酸浸液中加入一定量的\(FeCl_{3}\)和铝酸钙粉，调节\(Al/Fe\)比和盐基度。将混合液置于 100℃的水浴锅中聚合反应 5h，***后熟化 24h，制得黄褐色液体产品聚合氯化铝铁。

复合工艺法：根据\(Al^{3+}\)与\(Fe^{3+}\)水解速率及水解 pH 范围的不同，选用已制成的聚合氯化铝（PAC）作碱化剂，然后加入\(Fe^{3+}\)溶液复合形成聚合氯化铝铁；或是分别用 PAC 与聚合氯化铁（PFC）共聚生成聚合氯化铝铁。该方法不受原料中铝铁含量的限制，可制成不同铝铁配比的产品，以适应不同类型废水或给水处理。

利用废渣提钾残渣法：以富钾板岩矿提钾残渣作为原料，加入盐酸溶液，在 100℃浸提 2 小时，冷却、过滤。滤液减压蒸干，回收盐酸，得到氯化铁及氯化铝产物。加入定量的水溶解，用氢氧化钠溶液调节 pH 至 3-4，在 55-65℃陈化一定时间，得到聚合氯化铝铁溶液产品，继续蒸干后可得固体产品。