一、基础理化指标检测

1. 外观与色泽鉴别

• 标准要求：工业级葡萄糖应为白色或类白色结晶性粉末，无肉眼可见杂质，色泽均匀（参考 GB/T 20880-2018 标准）。

• 异常提示：

• 颜色发黄、发灰或有斑点，可能含杂质（如糖醛衍生物、金属离子）。

• 粉末中混有颗粒状物质，可能为生产过程中未完全结晶的杂质。

2. 溶解性测试（定性判断）

• 操作方法：取 5g 样品溶于 50mL 蒸馏水中，搅拌观察。

• 标准状态：完全溶解，溶液澄清透明，无沉淀或浑浊。

• 纯度不足表现：

• 溶解后溶液浑浊（含不溶性杂质，如无机盐、胶体）。

• 静置后底部出现白色或黄色沉淀（杂质溶解度低）。

3. 水分含量测定（影响纯度计算）

• 标准要求：工业葡萄糖水分含量通常≤2.0%（干燥失重法测定）。

• 检测方法：

1. 称取 10g 样品于干燥恒重的称量瓶中，105℃烘干 2 小时。

2. 冷却后称重，失重超过 2% 则水分超标，需扣除水分后计算纯度。

二、定量化学分析方法

1. 还原糖含量测定（斐林试剂法）

• 原理：葡萄糖含醛基，可还原斐林试剂中的铜离子生成砖红色沉淀，通过滴定法计算含量。

• 操作步骤：

1. 配制斐林试剂 A 液（硫酸铜溶液）和 B 液（氢氧化钠与酒石酸钾钠溶液）。

2. 准确称取样品 1g，溶于 100mL 水，取 10mL 待测液。

3. 用 0.1mol/L 的斐林试剂滴定，以亚甲基蓝为指示剂，终点时蓝色褪去。

2. 旋光度测定（光学法快速检测）

• 原理：葡萄糖分子具手性，其水溶液有旋光性，纯度与旋光度成正比。

• 操作工具：旋光仪（波长 589nm，温度 20℃）。

• 标准值：

• 纯葡萄糖的比旋光度 [α]ₙ²⁰为 + 52.5°~+53.0°。

• 若实测值偏离此范围，提示含其他旋光性杂质（如蔗糖、麦芽糖）。

3. pH 值检测（杂质影响酸碱度）

• 标准要求：5% 葡萄糖水溶液的 pH 值应为 4.0~6.5（中性偏酸）。

• 检测方法：用 pH 试纸或酸度计测定，若 pH＜4 或＞7，可能含酸性杂质（如葡萄糖酸）或碱性残留（如生产过程中的碱液）。

三、专业仪器分析（精准定量）

1. 高效液相色谱（HPLC）

• 原理：利用色谱柱分离葡萄糖与杂质，通过紫外检测器或示差折光检测器定量。

• 操作要点：

• 色谱柱：氨基柱（如 Hypersil NH₂），流动相为乙腈 - 水（75:25，v/v）。

• 标准品对比：以纯葡萄糖为对照品，计算样品中葡萄糖峰面积占比。

• 判定标准：

• 主峰面积占总峰面积≥95%（工业级），≥98%（食品级或高纯度级）。

2. 红外光谱分析（IR）

• 原理：葡萄糖分子的官能团（羟基、醛基）在红外光谱中有特征吸收峰，可与标准谱图对比。

• 关键峰位置：

• 3300~3500 cm⁻¹（O-H 伸缩振动），2930 cm⁻¹（C-H 伸缩振动），1640 cm⁻¹（醛基 C=O 振动）。

• 异常提示：若出现非葡萄糖特征峰（如 1710 cm⁻¹ 的羧酸峰），表明含分解产物或杂质。

3. 薄层色谱（TLC）定性筛查杂质

• 操作方法：

1. 样品配制成 10% 水溶液，点样于硅胶 G 薄层板上。

2. 展开剂为正丁醇 - 乙酸 - 水（4:1:5，v/v），展开后用苯胺 - 邻苯二甲酸显色。

四、杂质专项检测（针对特定工业用途）

1. 氯化物与硫酸盐含量（化工级重要指标）

• 检测方法：

• 氯化物：硝酸银滴定法，标准要求≤0.01%。

• 硫酸盐：氯化钡比浊法，标准要求≤0.02%。

• 超标危害：若用于水处理，高盐分会影响水质或腐蚀设备。

2. 重金属含量（如铅、砷）

• 标准要求：工业级通常要求铅≤10ppm，砷≤5ppm（参考 GB 1886.27-2015）。

• 检测方法：原子吸收光谱（AAS）或电感耦合等离子体质谱（ICP-MS），超标可能源于生产原料或设备污染。

五、参考标准与注意事项

1. ***标准对照：

• 工业葡萄糖执行 GB/T 20880-2018，食品级执行 GB 1886.27-2015，需根据用途选择对应标准。

• 溶解、滴定等操作需在恒温（20±2℃）下进行，避免温度影响结果准确性。

• 若现场无仪器，可通过 “斐林试剂滴定 + 旋光度测定” 初步判断，误差范围≤2%；精确检测需送第三方实验室。