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酸碱滴定法:
原理:利用酸碱中和反应,通过滴定聚合氯化铝溶液中的酸碱性物质来计算盐基度。先让 PAC 中的铝离子与过量的氢氧化钠反应完全转化为氢氧化铝沉淀,再用盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钠,根据滴定结果计算盐基度。
试剂准备:准备浓度约为 0.5mol/L 的盐酸溶液、0.5mol/L 的氢氧化钠标准滴定溶液、10g/L 的酚酞乙醇溶液、500g/L 的氟化钾溶液。
分析步骤:称取约 1.8g 液体试样或约 0.6g 固体试样,精确到 0.0002g,用 20 - 30ml 水将试样移入 250ml 锥形瓶中。用移液管加入 25ml 盐酸溶液,盖上表面皿,在沸水浴上加热 10min,冷却至室温。加入 25ml 氟化钾溶液,摇匀。加入 5 滴酚酞指示液,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。
结果计算:根据公式计算盐基度,一般取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的差值不大于 2.0%。
电位滴定法:
原理:通过测量滴定过程中溶液电位的变化来确定终点。将 PAC 溶液置于电位滴定仪中,加入过量的氢氧化钠溶液,再用盐酸标准溶液进行滴定,记录电位变化曲线,根据电位曲线的拐点确定终点,并计算盐基度。
操作步骤:将聚合氯化铝样品溶解,在磁力搅拌下,用盐酸标准溶液进行电位滴定,根据电位突跃确定终点,从而计算盐基度。该方法准确性和重现性较高,尤其适用于颜色较深或浑浊的样品。
红外光谱法:
原理:基于分子振动光谱,通过分析 PAC 中羟基和铝的特征吸收峰来计算盐基度。
操作步骤:将 PAC 样品制成薄膜或溶液,置于红外光谱仪中,扫描样品的光谱,识别羟基和铝的特征吸收峰,根据峰面积或强度计算盐基度。该方法需要专业的仪器设备,操作相对复杂。